利用ATR-IR光譜快速鑑定與定量紡織纖維

目錄 介紹 材料與方法 結果與討論 結論 文章來源 介紹 紡織纖維的鑑定與特性分析，是從品質管制、生產製造，到鑑識科學與文化遺產保存等各個領域的重要工作。傳統上，纖維分析主要依賴光學顯微鏡觀察與化學溶解度測試。這些經過長期使用的傳統方法，通常需要大量人力、耗時較長，且具有破壞性。顯微鏡觀察可以進行基本的形態鑑別，例如用於區分棉、羊毛或亞麻等天然纖維，但對於現代再生纖維與合成材料的化學組成，能提供的資訊相對有限。同樣地，化學溶解與染色技術需要大量的樣品處理，且可能永久改變甚至破壞樣品。 相較於傳統方法，振動光譜技術，尤其是傅立葉轉換紅外光譜（FTIR）技術，為紡織品分析提供了一種快速、非破壞性且可靠的方法。此技術可測量紅外線輻射與聚合物分子振動之間的相互作用，為每一種纖維提供獨特的光譜指紋，無論是天然纖維（棉、羊毛、蠶絲、亞麻）、再生纖維（嫘縈、醋酸纖維素），或合成纖維（聚酯、尼龍、壓克力）。當搭配衰減全反射（ATR）取樣技術時，FTIR 可提供更優異的表面靈敏度與重現性。使用鑽石 ATR 晶體則具有卓越的耐用性、化學惰性以及寬廣的光譜範圍。 Thermo Scientific Nicolet Summit X FTIR 光譜儀搭配 Thermo Scientific OMNIC Paradigm軟體，可將鑑定與定量流程自動化，使其成為品質管制、產品真偽鑑定及紡織品研究等應用中不可或缺的工具。近期研究也支持上述結果。Peets 等人（2019）證實，ATR-FTIR與反射式FTIR均能準確分類紡織纖維。其研究確認，羊毛、蠶絲與聚醯胺等含醯胺基纖維，可利用約 1700 cm⁻¹附近的紅外光譜特徵進行有效區分，進一步證實 ATR-FTIR 技術在紡織品分析應用上的可靠性。 本應用說明文章介紹利用ATR-FTIR光譜技術，如圖1所示，搭配 Nicolet Summit FTIR光譜儀，快速、可靠且以非破壞性的方式進行紡織纖維分析，其所採用的方法、分析結果及應用優勢。 圖1：Nicolet Summit X FTIR光譜儀及其軟體OMNIC Paradigm。 材料與方法 紡織品樣品使用Nicolet Summit X FTIR光譜儀進行分析，儀器配備鑽石ATR晶體附件，光譜解析度設定為 4 cm⁻¹，涵蓋中紅外光譜範圍 4000–500 cm⁻¹。每張光譜皆為20次掃描的平均結果，以確保最佳的訊噪比，同時將每次測量的採集時間維持在約30秒。 本研究分析了多種不同類型的紡織品樣品，包括以下幾類： • 純纖維樣品：棉、羊毛、蠶絲、聚酯纖維、尼龍、亞麻、嫘縈，以及棉。 • 已知組成比例的二元混紡樣品，如棉／聚酯纖維50/50、70/30的混紡比例。 • 已知組成比例的三元及四元混紡樣品。 分析流程是在每次測量樣品前重新採集背景光譜，接著將紡織品樣品仔細放置於鑽石 ATR 晶體上，並透過整合式加壓塔施加均勻壓力，以確保樣品與晶體之間具有良好的接觸。在織物中，纖維通常是以不同材質的紗線形式排列，而不是將不同纖維混合於同一根纖維中。 由於鑽石 ATR 晶體的取樣區域很小，直徑約 2 mm，因此必須確保測量結果具有代表性。實際測量時，只要在樣品表面選取多個不同位置進行分析，織物本身的不均勻性通常不會對分析準確度造成顯著影響。透過在不同纖維間進行統計性取樣，可以確保結果具有一致性與代表性。 光譜數據使用 OMNIC Paradigm 軟體中的 Multi-Component Search 功能進行處理。該功能採用先進的搜尋演算法，將樣品光譜與純纖維光譜資料庫進行比對。整體分析流程結合光譜資料庫建立與自動化分析，具體如下： 1. 資料庫建立：首先收集純組成成分的光譜，並將其儲存於參考光譜資料庫中。 2. 自動分析與定量估算：紡織混紡樣品中各組成成分的含量估算，是透過 OMNIC Paradigm 軟體中的 Multi-Component Search 功能完成。此演算法會自動計算參考光譜的最佳線性組合，並依據各成分的比例加權，使其組合結果能最大程度地重現實際測得的樣品光譜。使用者不需要事先設定混合物的組成比例，只需要指定預期包含的成分數量即可。 3. 驗證：使用已知組成的二元、三元及四元混紡樣品驗證分析結果，其中二元混紡樣品的典型預測誤差低於 1%。 雖然 Multi-Component Search 功能會提供數值形式的組成比例結果，但這些結果應解讀為半定量估算，而非透過化學計量學校正模型所得到的絕對定量結果。該演算法是利用純組成成分的光譜進行線性組合擬合，僅依據 100% 純成分參考光譜來估算混紡樣品的組成比例。不同於完整的化學計量學方法，例如偏最小平方法（Partial Least Squares, PLS）迴歸，此方法並未透過多個濃度梯度進行實驗校正。因此，儘管其組成比例估算結果與已知值具有非常良好的一致性，仍應將其視為準確的光譜比例估算，而非正式的定量分析結果。 結果與討論 純纖維的光譜鑑定，ATR-IR 分析顯示，各種纖維均具有其獨特的光譜特徵，如圖2所示。 圖2. 純纖維的ATR-IR光譜範例。 各類纖維所觀察到的主要特徵紅外吸收峰彙整於表1，並突顯可用於材料鑑定的特徵振動模式。 表1. 常見紡織纖維的特徵振動。 由這些純成分建立的光譜資料庫，成為後續定量分析混紡紡織品中各成分的基礎。 混紡紡織品的定量分析 Multi-Component Search 演算法在不同樣品組成比例的分析中，皆能獲得高度準確的結果。圖3顯示 50/50 棉／聚酯纖維混紡樣品的實驗光譜與演算法計算所得的合成光譜之間具有高度一致性。累積匹配值代表各參考光譜對整體擬合結果的綜合貢獻，而整體匹配值則用於量化實際測得光譜與重建光譜之間的整體相似程度。這些指標證實了該演算法模型具有高度的相關性與可靠性。 圖3. Multi-Component Search 的分析範例。 表2彙整了二元、三元及四元混紡樣品的定量分析結果，並比較已知組成比例與ATR-FTIR分析所測得的結果： 表2. 利用Multi-Component Search對已知組成的混紡樣品進行定量分析。 對於簡單的二元混紡樣品（樣品 1–4），測得的組成比例與已知值具有極高的一致性，偏差通常小於1%。考量到此技術具有非破壞性的特性，且僅需極少的樣品前處理，這樣的準確度表現尤其令人印象深刻。 對於較複雜的混合物，雖然偏差略高（通常低於 3%），但整體組成判定結果仍維持在品質管制應用可接受的範圍內。此方法在不同纖維組合中也展現出一致的準確度，包括天然／合成纖維混紡（棉／聚酯纖維）、蛋白質／合成纖維混紡（羊毛／聚酯纖維），以及再生／合成纖維混紡（嫘縈／聚酯纖維、嫘縈／聚醯胺）。 雖然蠶絲與羊毛因其蛋白質結構而具有相似的醯胺吸收峰，但本研究並未分析同時含有這兩種纖維的混紡樣品。蠶絲在本研究中皆以純成分進行測試，因此未直接評估蠶絲與羊毛之間可能發生的誤分類情況。然而，考量到兩者在醯胺 I 與醯胺 II 區域具有光譜差異，加上該演算法在其他具挑戰性的混紡樣品中已展現良好的準確度，因此預期在相似的分析條件下，此方法應能可靠地區分這兩種纖維。 結論 本研究證實，ATR-FTIR 光譜技術在紡織產業中具有廣泛的應用價值，從製造過程的品質管制，到產品真偽鑑定及科學研究皆適用。Multi-Component Search 功能進一步提升了分析能力，只需極少的人工操作，即可對複雜混紡紡織品的組成比例提供可靠的估算結果，使其成為現代紡織品分析的理想解決方案。 此分析方法具有以下幾項優勢： • 快速測量（<1 分鐘） • 僅需極少的樣品前處理 • 具備高重現性與高準確度 • 適用於天然纖維、合成纖維及混紡纖維 此方法兼具快速、操作簡便及高精確度等優點，因此可作為紡織產業中品質管制、產品真偽鑑定及研究應用的強大分析工具。 文章來源 https://documents.thermofisher.com/TFS-Assets/CAD/Application-Notes/rapid-identification-and-quantification-of-textile-fibers-an1681-en.pdf

淺談顯微紅外光譜儀(Micro-FTIR)及分析技術

傅立葉轉換紅外顯微光譜儀(Micro-FTIR)分析已廣泛應用於司法鑑定中各類物證材料樣品的定性和定量分析。

目錄 分析理論 分析用途 優點 靈敏度高 能進行局部分析 樣品製備簡單 光路調節簡單 保持樣品形態 分析理論 分子中存在多種類型的振動模式，其中一些振動模式可以引起分子偶極距發生變化，當這類振動的頻率和紅外光頻率相同時，分子能夠吸收紅外光的能量，形成紅外吸收光譜(IR)。不同的化合物因其分子結構不同，紅外吸收光譜的特徵峰不同，如同人類的指紋，沒有兩個是完全吻合的。因此，在鑑定高分子材料時，紅外光譜FTIR技術被認爲是非常有效的方法。 圖1.分子振動模組類別 以一束紅外光照射樣品，樣品所含的分子將會吸收一部分光能，並轉變爲分子的振動能和轉動能。藉助於儀器將吸收值與相應的波數作圖，即可獲得該試樣的紅外吸收光譜，紅外光譜中的每一個特徵吸收譜帶都包含了樣品分子中官能基和化學鍵結的訊息。不同物質有著不同的紅外光譜，將樣品的紅外光譜和已知的紅外光譜進行比較從而鑑別材料。 圖2.Thermo光譜儀家族 顯微紅外分析就是將紅外光譜與顯微鏡結合在一起的分析方法，它利用不同材料(主要是有機物)對紅外光譜不同吸收的原理，分析材料的化合物成分，再結合顯微鏡可使可見光與紅外光同光路，只要在可見的視野範圍下，就可以尋找要分析微量的有機汙染物區域。如果沒有顯微鏡的技術搭配，通常紅外光譜只能分析樣品量較多的樣品，也較難進行樣品的局部區域偵測。在很多情況下，只要微量的汙染就可能導致PCB焊盤或引線腳的可焊性不良，若沒有搭載顯微鏡技術的紅外光譜是很難解決這類問題的。顯微紅外分析的主要用途就是分析被焊面或焊點表面的有機汙染物，分析腐蝕或可焊性不良的原因。 圖3.PCB焊盤汙染檢測案例 分析用途 結構鑑定、定量分析和化學動力學研究等，它的解析能夠提供許多關於官能團的訊息，利用紅外吸收峰的位置與強度，可以用來鑑別未知物的結構組成或確定其化學成分；而吸收譜帶的吸收強度與官能基的含量的多寡有關，可用於進行定量分析和純度鑑定。 傅立葉轉換顯微紅外光譜儀(Micro-FTIR)分析是一種重要的現代分析手段和方法，已廣泛應用於司法鑑定中各類物證材料(包括有機、無機物證材料)樣品的定性和定量分析，不僅能準確的確定物證材料的各種化學成分，還可以採用對比分析的方法，快速有效地得到直接的取證結果。在分析測試工作中，應用紅外光譜分析技術，並結合顯微鏡或層析、熱重分析等技術，運用於毒品走私、炸藥爆炸、僞造假幣、書畫防僞、保全鑑定等刑事領域樣品進行分析鑑定，並提供準確數據和分析結論等科學依據。 圖4.模式選擇 分析優點 儀靈敏度高 (1)靈敏度高，樣品量至10微克以下，如此量少就足以獲得很好的紅外光譜圖。 能進行局部分析 (2)能進行局部分析，其顯微鏡測量孔徑可到8微米或更小，在顯微鏡觀察下，可方便地根據需要選擇樣品不同區域進行分析。對非勻相樣品可在顯微鏡下直接測量樣品上各區域的紅外光譜圖。 樣品製備簡單 (3)樣品製備簡單，對不透光樣品可直接測定反射式量測方法。 光路調節簡單 (4)顯微鏡光路調節簡單，顯微觀察與紅外光譜分析是同一光路，容易實現顯微鏡對樣品待分析部位定位。 保持樣品形態 (5)分析過程中可保持樣品原有形態和晶型，樣品不被破壞。 全部商品一覽