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熱分析技術之淺談熱重分析儀基本技術原理與應用

2025/06/20

1.熱分析是什麼?

熱分析(Thermal Analysis)是研究材料在受熱過程中,隨著溫度變化所產生的物理性質或化學性質變化的一類技術總稱。這些變化可能包括質量、體積、熱容、導熱率、膨脹性或其他熱相關性質。

  • 可用來分析材料的熱穩定性與分解溫度
  • 幫助了解材料在不同環境下的行為
  • 廣泛應用於材料、化工、製藥等領域

2.熱分析的分類與技術簡介

熱分析依據測量對象與應用目的,可分為多種技術方法。常見分類如下:

  • 熱重分析(TGA):測量樣品重量隨溫度的變化。
  • 差示掃描量熱分析(DSC):測量樣品與參考物在加熱過程中的熱流差。
  • 差熱分析(DTA):分析樣品與參考物的溫度差異。
  • 動態機械分析(DMA):測量材料的機械性質隨溫度變化的情況。
  • 熱機分析(TMA):分析材料的膨脹或收縮行為。

3.熱重分析原理及儀器結構

熱分析是儀器分析技術中其中一個重要的分支,它對物質的隨著溫度升高或降低的現象,描述其物理特性的變化。熱分析技術從礦物、金屬的分析開始興起,近幾十年來,在高分子科學和藥物分析等方面蓬勃發展。
熱重分析法(Thermogravimetry Analysis,簡稱TG或TGA)為使樣品處於一定的溫度程序控制下(升/降/恆溫),觀察樣品質量隨溫度或時間的變化過程,獲取失重比例、失重溫度、以及分解殘留量等相關資訊。
TGA方法廣泛應用於塑料、橡膠、塗料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與複合材料等各領域的研究開發、質地優化與品質監控。可以測定材料在不同氣體下的熱穩定性與氧化穩定性,可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物理變化過程進行分析,包括利用TGA測試結果進一步作反應動力學的研究探討。可對物質進行成分的定量計算,測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。

 

圖1.熱重分析儀結構簡易示意圖

爐體為加熱體,在一定的溫度程序下運作,爐內可通以不同的動態氣體(如N2、Ar、He等保護性氣體,O2、Air等氧化性氣體及其他特殊氣體等),或在真空或靜態氣體下進行測試。在測試程序中樣品支架下部連接高精度的天平,隨時感測到樣品當前的重量變化,並將資料回傳送到電腦,由電腦算出樣品重量對溫度/時間的曲線(TG曲線)。

4.熱重分析數據分析

當樣品發生重量變化(其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等)時,會在TG曲線上表現為失重(或增重)梯階,由此可以得知該失/增重過程所發生的溫度區域,並定量計算失/增重比例。若對TG曲線進行一次微分計算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),可以進一步得到重量變化速率等更多資訊。

 

圖2.典型的熱重曲線

紅色曲線:熱重(TG)曲線,顯示樣品在溫度程序過程中重量隨溫度/時間變化的情況,其縱座標為重量百分比,表示樣品在當前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。
綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,TG曲線上各點對時間座標取一次微分作出的曲線),顯示重量變化的速率隨溫度/時間的變化,其峰值點代表各失/增重梯階的重量變化速率最快的溫度/時間點。

對於一個失/增重步驟,較常用的可對以下特徵位置進行分析:TG曲線外推起始點:TG臺階前水平處作切線與曲線反折點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程起始發生的參考溫度點,多用於表示材料的熱穩定性。TG曲線外推終止點:TG梯階後水平處作切線與曲線反折點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程結束的參考溫度點。DTG曲線峰值:質量變化速率最大的溫度/時間點,對應於TG曲線上的反折點。質量變化:分析TG曲線上任意兩點間的質量差,用來表示一個失重(或增重)步驟所導致的樣品的質量變化。殘餘質量:測量結束時樣品所殘餘的質量。

另外,在軟體中還可對TG曲線的反折點(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(更接近於真正意義上的反應起始溫度)、DTG曲線外推終止點(更接近於真正意義上的反應結束溫度)等特徵數值來進行標示。

5.熱分析的應用領域

熱分析技術已廣泛應用於多種產業與研究領域:

  • 高分子材料的熱穩定性分析與品質控制
  • 藥品成分分析與穩定性研究
  • 陶瓷、金屬與無機材料的熱行為研究
  • 複合材料成分分析與製程優化
  • 環境樣品中有機成分的熱分解檢測

6.熱分析結語

熱分析技術提供了觀察與理解材料熱性質變化的重要依據。透過多種熱分析方法的配合使用,研究者與工程師能夠更加全面地掌握材料在實際應用中的表現,有助於提升產品設計與製程的可靠性。

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