傅立葉轉換近紅外光譜(FT-NIR)的優點

2021/06/29

NIR

近紅外光譜(Near Infrared Spectroscopy，以下簡稱NIR)的波數範圍介於12000 ~ 4000 cm^-1 。一般有機分子的官能基在中紅外光區有基態(fundamental)吸收，在近紅外光區則會有合頻(combination)吸收及倍頻(overtone)吸收。這些合頻及倍頻吸收代表的是材料原子之間鍵結的振動頻率，而每一個材料都是由獨一無二的原子鍵所組成，兩個不同的化合物絕不可能擁有一樣的近紅外光譜，因此NIR可用於材料的定性分析。再加上先進軟體的輔助，NIR現更常用於材料的定量分析。NIR的好處包含不須樣品製備及前處理、樣品分析的時間及經費大大減少、以及可穿透過玻璃及包裝直接量測。

FT-NIR

傳統的色散型近紅外光譜(dispersive NIR) 使用棱鏡(prism)或移動光柵(moving grating)，利用單一頻率的光束照射在樣品上，測量有多少的光被吸收，並在每個波長下重複進行，相當耗時。傅立葉轉換近紅外光譜(Fourier transform near-infrared spectroscopy，以下簡稱FT-NIR) 可以突破dispersive NIR的限制，透過照射一束含有多種頻率的光，測量有多少的光是被樣品所吸收的，同一時間便可快速測量所有紅外頻率。所產生的干涉圖(interferogram)經由傅立葉轉換(Fourier transform) ，就可得到以強度及頻率為單位的完整光譜圖，所有成份都可以在單次測量中被分析。

儀器構造

NIR能量由鹵素(Halogen)光源打到干涉儀，所產生的之干涉圖訊號會穿透或反射於樣品表面，產生樣品的吸收頻率訊號。最後，光打到偵測器並傳輸到電腦，經由快速傅立葉轉換得到光譜圖。而雷射是用於驅動干涉儀的作動，並提供內部的波長校正。

圖1. FT-NIR的儀器構造

FT-NIR的好處

相較傳統的dispersive NIR，FT-NIR具有以下好處：

儀器構造簡單：在FT-NIR裡，干涉儀的移動鏡是儀器內部唯一一個移動的部件，因此故障的機率大大降低，整體的維護相當簡單。而大部分的dispersive 儀器內，grating及filter都必須持續移動以產生光譜。

分光機制： Dispersive NIR使用棱鏡或光柵分光，一般上一個非常好的光柵，分離50 cm^-1的光已經是極限，然而絕大多數的製藥、化學及高分子樣品須要8 cm^-1的解析度才能獲取足夠的圖譜資訊。為了彌補dispersive儀器構造的不足，有些儀器dispersive也會使用狹縫(slit)，然而狹縫限制了光通量造成能量的損失，因此要得到高解析度的樣品圖譜也相對困難。然而，FT-NIR就沒有這些問題，不需要使用slit因此沒有光通量減少的問題，而是由移動鏡決定解析度，可快速輕易的獲取高解析度的圖譜。圖2為NIST SRM 1920a標準品利用dispersive NIR 以及FT-NIR分別得到的量測結果。

圖2.利用dispersive NIR 以及FT-NIR量測NIST SRM 1920a標準品得到的結果

3.	內部雷射校正：FT-NIR利用雷射進行內部校正，隨時確保儀器的準確及精確度，準確及精確度可達優於0.1cm^-1。圖3顯示兩種技術所得的圖譜的差異，dispersive NIR因實驗結構複雜的棱鏡或光柵，導致每次掃描有位移現象的產生，峰的位置並不準確，造成數據的誤差。此類的誤差需要藉助外部標準品進行校正，且需反覆的由人工進行校驗，不僅麻煩也較容易產生操作誤差。FT-NIR隨時提供準確的波長量測數值，而且擁有大量的標準資料圖庫可進行比對，可快速有效的鑒定材料的成分。

圖3.利用dispersive NIR 以及FT-NIR重複量測Polystyrene標準品並扣除的結果，顯示dispersive NIR的扣除結果差異更大，代表圖譜的誤差大

FT-NIR from Thermo Fisher

iS5N 近紅外光譜儀

Nicolet iS5N FT-NIR體積小不佔空間，相當輕巧機動性高。内部為完全密封設計，防潮效果好。適用於液體及薄膜做穿透量測，非常適合例行的品保品管量測分析。

圖4.Nicolet iS5N FT-NIR

Antaris II近紅外光譜儀

Antaris II FT-NIR Analyzer具有高穩定性、高重覆性，且具備自動調校功能。除了實驗室例行分析，更常用於製程現場的即時線上監控。搭配不同附件可量測各型式的樣品，例如光纖槍、積分球、均質震盪器等。
此外，進階款Antaris MX更可擴充多通道，最多可同步4個通道的線上量測，可同時監控最多4個桶槽的數據，為製程品管重要的工具。


圖5.Antaris II FT-NIR Analyzer	圖6.Antaris MX FT-NIR Analyzer

結語

FT-NIR種種的特點使這門技術廣泛應用於材料的定性及定量分析上，提供高準確性及高重複性的數據。

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