紅外光譜儀串聯熱重分析儀技術(TGA-IR)簡介

2021/07/16

TGA-FTIR簡介

TGA(熱重分析)的原理，是透過樣品加熱後，發生成分的蒸發、燃燒分解或反應，觀察在重量上的變化，並與特定的溫度、時間其相對應的百分比，可以針對個別成分做定量，但卻無法提供各別成分的化學特性。若與傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)做串聯，便可對TGA釋放出的氣體進樣到氣體槽(TGA-IR interface)後，進行IR光譜量測，進而分析不同時間點釋放出之氣體的化學成分鑑定。

圖1.ThermoFisher Nicolet iS50(FTIR) 串聯Waters-TA熱重分析儀(TGA)

TGA-FTIR應用領域

一般傳統產業中，如輪胎業、塑膠包材類、合成樹脂類、橡膠製造業與製藥公司等，針對自家產品判斷品質，或是剖析競爭者對手產品的特性，都會利用到TGA-IR的串聯分析技術。主要的分析方向大致為配方中的微量添加物，或者是產線上的汙染物，也能設計實驗運用在不同的反應製程條件中進行量測。例如升溫或降溫導致成分之間會有不同的交聯作用、脆化、硬化、軟化甚是吐出成分中的白色油脂析出，利用這個技術判別產品良率或解析自家產品與競爭產品之間的差異。

從TGA-FTIR圖譜資訊判別

下圖為樹脂(Resin)範例：

圖2.OMNIC Series軟體進行TGA-IR量測圖

圖上方依序是(A) TGA的升溫梯度圖、(B) TGA重量變化的一次微分圖以及(C) Gram-Schmidt(GS)趨勢圖，GS訊號變化來自於不同時間點收集到的紅外光譜全訊號與起始點光譜圖的強度差異變化。圖下方則是時間在第18.957分鐘收集到的FTIR光譜圖。

圖3.TGA-IR 3D光譜示意圖

上圖為FTIR光譜的3D立體繪圖，當我們在加入時間軸(Time Min.)的資訊後，可以得到上方的3D圖，在這個範例之中，TGA的升溫程序為在35度C下以每分鐘上升11.6度的梯度，升溫至500度，連續收集FTIR光譜圖40分鐘，共收集485張光譜圖。

Back