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DSC(差示掃描量熱儀)的基本原理與應用

2023/10/13

DSC基本原理

圖1 為DSC 裝置的結構圖。

圖1. DSC簡易結構示意圖

DSC是指按照一定程序控制樣品和參考物的溫度變化,並將輸入給兩物質的熱流差作為溫度的關係進行測量的技術。如圖1 所示,樣品及參考物的支架部分經由熱阻及均熱塊,與加熱爐相結合的形式構成DSC裝置。匹配加熱或冷卻速度相應的,將一定的熱量從樣品容器的底部,透過熱傳導輸送給放在爐內的樣品和參考物。這時,流入樣品的熱流與均熱塊和支架的溫差成正比。而相較與樣品,均熱塊具有很大的熱容量。因此,當樣品發生熱變化時,可吸收或補償因該熱變化引起的降溫或升溫,從而使樣品與參考物之間的溫差保持恆定。因此,單位時間輸送給樣品與參考物的熱量差,與兩個支架的溫差成正比。用已知熱量的物質,預先校正溫差與熱量之間的關係,就可以測出未知樣品的熱量。作為參考,表1 列出了利用DSC方法可檢測的主要現象。

表1. 利用DSC方法可檢測的主要現象

聚乙烯的熔融測量

五種密度不同的聚乙烯之DSC測量結果,如圖2所示。在DSC方法中,由熔融時觀測到峰值時的溫度,便可以求出熔融溫度(Tm),同時還可以由峰面積求出熔融熱量焓(ΔHm)。根據圖2的測量結果求出的峰頂溫度和熱焓與密度的關係曲線,如圖3 所示。從這些結果可以看出,密度不同,聚乙烯的熔融溫度、熔融熱焓也隨之各自不相同。密度越高,其熔融溫度、熔融熱焓也就隨著增大。

圖2. 不同密度的聚乙烯之DSC測量結果

圖3. 聚乙烯的熔融溫度及熔融熱焓與密度之間的關係

聚苯乙烯的玻璃化轉變的測量

八種分子量不同的聚苯乙烯的DSC測量結果,如圖4 所示。使用DSC,可以觀測到基線向吸熱方向移動的玻璃化轉變現象。由所觀測到的該基線移動時的溫度,便可求出玻璃化轉變溫度(Tg)。從圖4的結果可以看出,分子量越高,聚苯乙烯的玻璃化轉變溫度也隨著越高。

圖4. 不同分子量的聚苯乙烯之DSC測量結果

比熱容測量

除了可以測量物質轉變,熔融和反應等的溫度、熱量之外,還可以透過DSC測量,求出比熱容(Cp)。圖5表示了使用DSC求取比熱容的原理。對空容器和未知樣品,以及已知熱容量的參考物在相同條件下進行測量,根據所得的DSC數據見圖5,並使用下面的公式如圖6,即可求出未知樣品的比熱容量(Cp)。

圖5. DSC方法測量比熱容量

Cp : 未知樣品的比熱容量(J/g℃)。
C’p : 參比物的比熱容量(J/g℃)。
m : 未知樣品的重量(mg)。
m’ : 參比物的重量(mg)。
H : 未知樣品與空容器的溫差。
h : 參比物與空容器的溫差。

圖6. Cp計算公式

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